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技術支持

庫侖法和紫外熒光法測定石油產品中總硫含量的比較
發布時間:2019-12-09   點擊次數:999次

庫侖法和紫外熒光法測定石油產品中總硫含量的比較
 
針對測硫的兩種不同方法,即熒光法測硫含量、微庫倫法測硫含量,比較兩種方法相近、不同之處,以便選擇you效、經濟、H保的方法。
在煉油裝置重整工藝中;化學熒光法;硫含量,硫能yi制鉑催化劑的脫氫活性,cu進加氫裂化活性,影響產品質量,使產品辛烷值下降,長期存在過量硫將會造成催化劑久中D,硫中D會使重整三個反應器同時失去活性,因此測量石油產品中硫含量對于控制工藝有重要的意義。本文對采用微庫侖法及化學熒光法
測定石油產品中總硫含量進行了比較

微庫侖儀主要由進樣器、裂解管和裂解爐、滴定池、放大器及積分儀和記錄儀等幾部分組成,利用氧化法測樣品中硫含量,在結構上有三個
特點:一是配有進樣器;二是裂解爐分為人口段、裂解段、出口段三段控溫,每段溫度可獨自調節;三是氣體流量采用自動式小流量控制器進行調節。
熒光定硫儀主要由進樣器、裂解管和裂解爐、硫檢測器及積分儀、記錄儀等幾部分組成,利用化學熒光法測樣品中硫含量,該儀器在結構上有三個特點:一是進樣程序在儀器上直接設定W全自動進樣;二是裂解管恒溫1050 ℃,溫度可調;三是利用光電bei增管檢測激發態502*返回基態釋放出的光子來測定硫含量。這兩臺  器操作起來都很簡單、方便,在分析過程中對儀器的操作參數要求也都較嚴格,但在準備工作上大不相同。
庫侖儀儀器的準備工作主要是回收率的測定,因為在氧化法測硫中Z有一部分
三氧化硫生成,而不能將樣品中的硫化物roo%的轉化為二氧化硫,所以通過測二氧化硫的轉化率了解儀器的分析Z確率。
熒光定硫儀儀器的準備
工作主要是標準曲線的制作,利用標樣來完成對儀器的校正工作。兩臺儀器具有操作簡單、分析速度快等相同點,但由于微庫侖儀的滴定池比較M感,易受多種因素的干擾,所以做樣時需要較長時間調整各參數使分析達到狀態。
 測量范圍比較
微庫侖法測硫適用于沸點為04301℃的輕質石油產品,硫含量測定范圍為0.5l00mL,硫含量大于loomL的試樣可通過稀釋后測定。
不適用于鹵素含量大于10 bei硫含量,總氮含量大于ro%(質量分數),Z金屬含量C500mL的石油產品。試驗表明,在有過量氧存在的情況下,樣品
中氯燃燒生成的少量次氯酸和氯氣可以氧化電解液中的碘離子,樣品中的氮燃燒后生成的氧化物也可將1一氧化為1:,干擾硫的測定,Z金屬燃燒后生成
的氧化物K50:反應,影響502/503的平衡,導致硫的測定值偏低,加入可F止氯、氮的干擾,但不能克服的干擾?;瘜W熒  法適用于測定沸點0540℃,一般不存在干擾物質,但對裂解氧流量Y定要控制好,太少會造成硫不能W全轉化為50:,致使轉化率和測量結果偏低,太高又會使502轉生成為503,也造成轉化率和測量結果偏低。
準確度和精密度比較
微庫侖法的L敏度和準確度都很高,因為它是以電量作為定量分析的基礎,但由于儀器的電子部件、N部電路及滴定池、電ji制作不夠精密,所以造成測量所得的結果的精密度與準確度都比較低;化學熒光法測硫是以光電bei增管檢測出的光子轉化為電量作為定量分析的基礎,L敏度和準確度都較高,又不易受干擾而影響測量結果。如果單從儀器的工作原理上考慮,兩臺儀器L敏度和準確度都很高,但在實際分析中,庫侖儀數據波動較大,儀器不夠穩定,造成準確度與精密度B如熒光定硫儀
結論:
以上   對測硫的兩種方法以及對應的儀器的工作原理、適用范圍、準確度和精密度作以比較。用微庫侖法儀器分析樣品時,不易將儀器調節至狀態,影響因素較多,儀器穩定性不太好,但操作簡單、分析速度快,在各項操作狀態調整至狀態下,測量準確度和精密度較高。
用化學熒光法儀器分析樣品干擾因素較少,結果準確度高,平行性好,操作簡單、分析速度也很快,而且該儀器的優點是能將樣品中的硫含量和氮含量同時檢測出來,大大縮短了分析時間,T高了工作效率;另一個優點是W需電解液,不需接觸等劇D試劑,因此用化學熒光法測硫含量G效、H保、Y越。
 
儀器設備
1.1 微庫侖法
該方法在大多數煉化企業中所用儀器都是微庫侖分析儀,能測量指示一參比電ji對之間的電位差,具有抵消這個電位差的偏置電壓,有可以調節的放大控制系統,放大此電位差,輸出放大電壓信號加到電解電ji對,其他設備有裂解爐、裂解管、滴定池、電磁攪拌器、自動進樣器及氣體流量計川。
1.2 化學熒光法
該方法所用儀器為熒光定硫儀,進樣器,其他設備有裂解管、膜干燥器
方法原理
2.1 微庫侖法
試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣氮氣混合進人燃燒段,在此與氧氣混合,試樣裂解氧化,硫轉化為二氧化硫,隨載氣一并進人滴定池,與電解液中的三碘離子發生反應,反應式為: +5 0: +H20503+31+ZH
滴定池中三碘離子濃度J低,指示一參比電ji對指示出這一變化并和給定的偏壓相比較,然后將該信號輸人微庫侖放大器,經放大后輸出電壓加到電解電ji,電解陽ji發生反應:31 - 1+Ze被消耗  三碘離子得到補充,消耗的電量就是電解電流對時間的微積分,根據法拉第電解定律ji可求出試樣的硫含量。
2.2 化學熒光法
樣品氣化后在高溫下與氧氣結合,樣品中硫轉化為二氧化硫,燃燒后的氣體經過膜干燥器后除去了水分,在硫檢測器內,二氧化硫接受特定波長的紫外光照射,二氧化硫吸收F射后,導致某些電子躍遷到G能量軌道,當這些電子返回到原始軌道時,釋放出能量,過剩的能量以光的形式釋放出來,并在特定波長下,被光電bei增管檢測,這種熒光Z屬于硫,并與樣品中的硫含量成正比,反應方程式為:
R
 5 + 0 2 C02+H20+502+Mox
實驗方法
3.1 微庫侖法
調整好參數,操作庫侖儀。
3.2 化學熒光法
與微庫侖法所用樣品相同,操作熒光定硫儀
結果與討論
4.1 儀器比較

 

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